硫化锑精矿的酸性浸出

一、浸出方式及技术条件

硫化锑精矿、脆硫锑铅矿精矿的氯化－浸出过程分循环浸出和非循环浸出两种形式。循环浸出是A^#－氯化剂作为浸出剂的必要浸出方式：因为A^#氯化剂必须由返回的浸出剂配制和再生。氯气浸出是非循环浸出，浸出条件是；（1）保证游离酸度2.5～3.0mol∕L，也可用NaCl来代替部分游离酸；（2）反应温度80～85℃；（3）反应时间2.0～4.0h；（4）氯气用量，以浸出终点浸出液中含Sb^5＋ 10g∕L为准；（5）必须用2.0～2.5mol·dm^－3的酸洗浸出渣3～5次，再水洗3～5次。循环浸出条件为：（1）氯化剂过剩系数0.1～0.15；（2）浸出液返回份数，按有关公式计算，对于单一硫化锑矿，一般为60%左右，而对于脆硫锑铅矿精矿却高达72%～75%：（3）浸出剂酸度：HCl1.5～2.0mol∕L；H₂SO₄ 0.75～1.0mol∕L，采用H₂SO₄主要是为了抑制铅进入浸出液；（4）温度和时间与一般浸出一样；（5）浸出终点判断：以浸出液为红棕色，含Sb^5＋5～10g／L为准。（6）采用混酸洗渣，洗酸酸度与浸出剂一样，其量等于开路的浸出液量；（7）酸洗之后水洗浸出渣3～5次，洗水量为精矿的50%。洗酸由返回的水解液或浸渣水洗液和浓盐酸及浓硫酸（处理高铅锑精矿时用）配制，根据它们的酸度及要配洗酸的体积，建立二元或三元联立方程组，解之则可求得它们各自的用量。采用这种方式配酸，复杂锑矿可节酸40%以上，单一锑矿节酸30%以上，同时减少废水排放量。

二、浸出过程实践及设备

以循环浸出为例说明浸出过程操作：浸出过程包括A^#氯化剂的配置和再生，加矿、保温、搅拌、过滤及洗涤等四十步骤。A^#氯化剂再生前液由返回的浸出液和全部酸洗液配制，检查其主要成分、酸度和体积符合要求后，即通氯气再生，再生率（[Sb^5＋]∕[Sb]_T）≥95%时，再生完成。浸出和再生在同一反应釜中进行，再生完成后，即可加矿浸出，浸出和再生都放出大量的热，因此，为加快通氯和加矿速度。必须采取冷却措施，以排走多余的热量。一般采用搪瓷反应釜（有夹套）作为浸出及再生槽，也可用其他耐腐蚀材质制作的反应槽，但必须附设有冷却排热装置。浸出槽盖装有均匀分布的由内外包有聚四乙烯的钢管制成的四根通氯管，并有排气管由排风机排出酸雾。在浸出过程中，维持80～85℃左右的温度，检查是否到终点，若浸出液为灰白色，则氧化剂不够，需要补充通氧，使浸出液转为棕红色，并且Sb^5＋为5～10g∕L，即可过滤，过滤可以在真空抽滤槽或带式过滤机上进行；因为要进行酸洗和水洗，不使用压滤机过滤。如果是带滤机，需要设置过滤段、酸洗段和水洗段，滤渣洗净后自动卸下，劳动强度小。用抽滤槽过滤时浸出液刚好滤干但滤渣未开裂前就要酸洗，如此洗涤3～5次；酸洗完成后进行水洗。当然，用抽滤槽过滤，劳动强度大得多。

三、浸出过程技术数据和指标

以脆硫锑铅矿循环氯化－浸出的生产实际数据为例说明。精矿、浸渣、浸液、酸洗液、水洗液的成分如下表。

表  浸出过程原料及产物化学成分

名称	Sb	Pb	Zn	Fe	Cu	Ag	Mn	As
精矿∕%	29.41	34.94	3.92	8.69	0.12	0.07	0.16	0.58
浸出液∕（g·L－1）	323.33	1.96	29.83	71.31	0.57	0.56	2.42	0.355
浸出渣∕%	0.80	49.29	0.652	3.69	0.058	0.0219	0.015	0.817
酸洗液∕（g·L－1）	138.91	1.66	－	37.36	－	0.196	－	－
水洗液∕（g·L－1）	18.69	1.14	－	8.66	－	0.024	－	－

续上表

名称	Ca	Sn	Mg	Bi	In	S（SO42-）	Cl－	H＋
精矿∕%	1.03	0.46	0.048	0.017	0.0026	31.33	－	－
浸出液∕（g·L－1）	0.23	0.16	0.83	－	0.006	（32.98）	488.39	2.504
浸出渣∕%	0.82	0.317	0.002			34.92	11.69
酸洗液∕（g·L－1）	－	－	－	－	－	（70.23）	252.36	－
水洗液∕（g·L－1）	－	－	－	－	－	（21.95）	67.69	－

    按渣计算，锑和银的浸出率为97.97%及78.98%；铅的入渣率≥99%；硫的转化率为99.74%。主要化工材料单耗：氯气1.236t∕t（Sb₂O₃）；工业盐酸0.350L∕t（Sb₂O₃）；工业硫酸0.250t∕t（Sb₂O₃）。