一、实验物料
硫精矿主要用于沸腾焙烧制酸，同时余热发电，焙烧温度一般控制在800～900℃。为模拟实际生产情况，沸腾焙烧实验温度控制在850℃，产出的烧渣为后续实验提供试样。
硫精矿含Au0.32g/t、Ag6.47g/t、其余多元素化学分析结果（%）：Cu0.31、Co0.073、Zn0.29、TFe44.9、TS47.9、MgO 0.25、CaO1.11、SiO21.22。硫精矿粒度很细，其中-0.074mm占90.67%，-0.038mm占55.37，对过滤及焙烧除尘产生不利影响。硫精矿堆密度2.35g/cm3。
硫精矿经850℃沸腾焙烧后，烧渣含Au 0.22g/t、Ag 6.22 g/t，其余多元素化学分析结果（%）：Cu0.45、Co0.11、TFe63.4、TS1.42。可见，烧渣中Fe、S、Cu元素均未达到合格铁精粉的要求；Cu、Co元素均得到富集。烧渣堆密度1.30g/cm3。
二、实验过程及实验结果与讨论
（一）酸浸实验
1、浸出时间对浸出率的影响
酸浸条件：850℃沸腾炉烧渣，初始酸浓度100g/t，液固比2∶1，酸浸温度80℃，酸浸渣水洗4次，实验结果见表1。
表1 浸出时间对浸出率的影响
酸浸时间 | 渣计浸出率/% | ||
Cu | Co | Fe | |
1 | 70. 17 | 62. 00 | 1. 97 |
2 | 74. 44 | 64. 72 | 1. 42 |
3 | 74. 44 | 65. 62 | 1. 44 |
4 | 78. 70 | 62. 00 | 0. 98 |
6 | 76. 49 | 63. 70 | 1. 35 |
由表1可见，铜、钴浸出率随着酸浸时间增加而，当浸出时间超过4h，铜、钴浸出率不再提高；考虑到实际生产情况，选择酸浸时间2h。
2、初始酸浓度对浸出率的影响
酸浸条件：850℃的沸腾炉烧渣，液固比2:1，酸浸时间2h，酸浸温度80℃，酸浸渣水洗4次，实验结果见表2。
表2 初始酸浓度对浸出率的影响
酸浸时间 | 渣计浸出率/% | ||
Cu | Co | Fe | |
20 | 57.26 | 47.37 | 1. 54 |
40 | 61.53 | 50.09 | 0. 44 |
60 | 70.08 | 58.26 | 1. 69 |
80 | 76.49 | 63.70 | 1. 75 |
100 | 70.08 | 57.35 | 1. 71 |
120 | 67.94 | 57.35 | 1. 90 |
160 | 76.49 | 65.52 | 1. 75 |
200 | 74.36 | 62.79 | 1. 46 |
由表2可见，当酸浓度在20～80 g／L时，随着酸浓度的增加，铜、钴浸出率升高，酸浓度80 g／L时，浸出率最高；再继续增加酸浓度对铜、钴浸出率影响很小。综合考虑生产成本、设备要求及后续工艺等因素影响，取初始酸浸浓度40 g／L。
3、还原剂对浸出率的影响
分别选用亚硫酸钠与二氧化硫气体作为还原剂。酸浸条件：850℃的沸腾炉烧渣，初始酸浓度100 g／，液固比2:1，酸浸温度80℃，酸浸渣水洗4次，酸浸时间2h。实验结果：亚硫酸钠作为还原剂时铜和钴的浸出率分别为74.36%和64.61%；二氧化硫气体作为还原剂时铜和钴的浸出率分别为80.77%和71.87%。
与表2结果比较可见，加入还原剂对铜、钴浸出率均有提高，且二氧化硫气体作为还原剂的铜、钴浸出率提高更明显。考虑到工业实际情况，建议通入二氧化硫作为还原剂。
4、水洗次数对脱硫的影响
酸浸、过滤后，添加新水搅拌、过滤，每次搅拌时间为10 min，液固比1.5∶1。分析酸浸渣中硫元素，实验结果见表3。
从表3可见，对未通入S02酸浸得到的酸浸渣，搅拌水洗5次均可将硫降低到0.1%以下；对通入S02酸浸得到的酸浸渣，搅拌水洗6次硫含量仍在0.4%左右；考虑到工业生产实际情况，可采用浓密洗涤——过滤洗涤——1～2次搅拌水洗。
表3 水洗次数对脱硫的影响
初始酸浓度 ／（g·L-1） | 酸浸渣S 含量／% | 水洗次数 |
20 | 0. 26 | 4次(未通S02) |
20 | 0.071 | 5次(未通S02) |
40 | 0.21 | 4次(未通S02) |
40 | 0.062 | 5次(未通S02) |
100 | 0.26 | 4次(未通S02) |
1 00 | 0. 10 | 5次(未通S02) |
40 | 0.56 | 5次(通入S02) |
40 | 0.38 | 6次(通人S02) |
5、循环酸浸对浸出率的影响
酸浸条件：850℃沸腾炉烧渣，初始酸浓度40g/L，液固比1.5∶1，酸浸温度80℃，酸浸时间2h，未通入S02，将过滤后的40%酸浸液量返回浸出，同时补加硫酸及水，酸浸条件同上。酸浸渣水洗2次，实验结果见表4。
由表4可见，从酸浸渣元素分析来看，循环酸浸基本上不影响铜、钴、铁的浸出率；从酸浸液分析来看，循环酸浸可提高溶液中铜、钴浓度。
（二）综合酸浸
根据酸浸实验得到的最佳工艺参数进行综合酸浸，酸浸条件：初始酸浓度40 g／L，液固比1.5：1，酸浸温度8 0℃，酸浸时间2h，通入S02，酸浸渣水洗7次。结果表明，渣计铜、钴浸出率分别达到了70.08%、60. 07%，而液计铜、钴浸出率仅50.67%、49.65%。原因为实验及化学分析等存在累积误差，这里以渣计为准。
表4 循环酸浸对浸出的影响
样品 | 酸浸渣／% | 渣计浸出率/% | 酸浸液/（g·L-1） | 每吨烧渣耗酸量/t | ||||||||
Cu | Co | Fe | S | Cu | Co | Fe | Cu | Co | Fe | H2So4 | ||
1 | 0.17 | 0.051 | 65.69 | 1.07 | 63.67 | 53.72 | 2.99 | 1.26 | 0.3 | 5.41 | 26.5 | 18.9 |
2 | 0.18 | 0.054 | 64.63 | 0.89 | 61.53 | 51 | 4.56 | 2.04 | 0.5 | 7.93 | 30.4 | 28.4 |
（三）调节PH
酸浸液中硫酸浓度20～30g/L，考虑到成本及试剂特点，用石灰石调节PH= 1.5～2.0，然后过滤，过滤送人萃取。实验表明，石灰石用量大约为每立方酸浸液18kg。
（四）铜萃取实验
萃取齐采用采用Lix984N，稀释剂为煤油。采用一段萃取，相比1:1，萃取剂浓度5%，搅拌3～5min。结果表明，铜萃取率达到93.6%，钴、铁几乎不被萃取。
负载有相机相采用180 g/L H2S04反萃，相比1:1，搅拌3～5min。结果表明，铜反萃取率达到93.8%。
（五）氰化提金实验
取综合样酸浸渣，液固比1.5∶1，用Ca(OH)2调节PH=10.5～11，活性炭用量20～30g／L，NaCN量分别为每吨酸浸渣3～10kg，浸出时间24、48h。
结果表明，Au、Ag的浸出率分别仅为37.5%、26.7%。由于烧渣中金银含量过低，采用全泥氰化-炭浆法回收烧渣中金银经济上不可行。
（六）除铁、沉钴实验
除铁条件：80℃、石灰石调节PH5左右、加入H2O2氧化剂（或通人空气）、时间2.5h。结果表明，除铁率>99.9%，石灰石消耗量每立方萃余液22kg。
用Na2C03沉钴，PH=8～8.5,80℃。结果表明，沉钴率>98.5%，Na2C03消耗量每立方萃余液3kg。
三、结论
(1)采用沸腾焙烧——酸浸——萃取——除铁沉钻工艺可得到合格的铁精粉(Fe>65%、S<0.4%)，同时铜、钴可得到综合回收；
(2)酸浸工艺参数：一段酸浸、初始酸浓度40g／L、酸浸温度80℃、浸出时间2h、通入S02作为还原剂、酸浸渣搅拌水洗7次。铜、钴渣计浸出率分别为70.08% .60.07%；
(3)铜萃取率93.6%，反萃率93.8%，萃余液除铁率>99.9%，沉钴率>9 8.5%；
(4)用全泥氰化——炭浆法回收烧渣中金银经济上不可行，Au、Ag氰化浸出率分别为37.5%、26.7%。
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