丁铵黑药的制法
            
            
                
来源:网络  作者:网络转载                  2019-10-14                阅读:592                    
                
               
             
    先合成丁基二硫代磷酸(丁黑药),再与氨作用生成丁铵黑药。    二丁基二硫代磷酸的合成将正丁醇放入反应器中,在搅拌下于70~80℃加入五硫化二磷,丁醇与五硫化二磷的配料比以4:1为宜,反应过程中放出的硫化氢用氢氧化钠吸收,原料加完后,保持在80~85二小时,冷却,静置过滤,即得二丁基二硫代磷酸(丁黑药)。反应式如下:                                                      S                        70—80℃     CH3CH2CH2CH2O   /    4CH3CH2CH2CH2OH+P2S5—————→                  P—SH+H2S                                    CH3CH2CH2CH2O  /     二丁基二硫代磷酸铵的合成;将二丁基二硫代磷酸溶于轻汽油或已烷中,轻汽油与黑药比为3:1左右,在搅拌下保持一定温度,通入氨气中和,中和后生成白色结晶,减压过滤,即得丁铵黑药,反应式如下:                     S                           S    CH3CH2CH2CH2O   /           CH3CH2CH2CH2O   /                   P—SH+NH3—→               P—SNH4    CH3CH2CH2CH2O /              CH3CH2CH2CH2O /       丁黑药                      丁铵黑药     这种制造丁铵黑药的方法不安全,药剂厂已不用轻汽油溶剂,而改用水作溶剂,反应生成丁铵黑药的水溶液,干燥后即得固体丁铵黑药。为了节约氨,亦可用氢氧化钠代替氨制成丁钠黑药。